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蔡司掃描電鏡檢測導(dǎo)電性能不佳的材料發(fā)布日期：2023-03-01 11:19:48
導(dǎo)電性較差的材料，如陶瓷、β-環(huán)糊精、二氧化硅、細菌等，在使用蔡司掃描電鏡對其微觀結(jié)構(gòu)進行表征和分析時，往往會出現(xiàn)非常嚴(yán)重的帶電現(xiàn)象，導(dǎo)致畸變圖像中的對比度異常、變形或樣品漂移。這是因為在掃描電鏡中，當(dāng)電子束連續(xù)轟擊樣品時，入射電子的電流等于二次電子電流、背散射電子電流和樣品接地電流與充電電流之和。
對于導(dǎo)電性好的樣品，入射電子束產(chǎn)生的帶電電荷通過地面?zhèn)鲗?dǎo)走，不存在表面帶電現(xiàn)象。對于導(dǎo)電性差的樣品，接地電流幾乎為零。當(dāng)樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子之和小于入射電子數(shù)時，樣品表面處于負電位，電子在負電場的作用下被加速，更多的電子被探測器接收，二次電子圖像發(fā)光。當(dāng)樣品表面產(chǎn)生的二次電子和背散射電子的總和大于入射電子的數(shù)量時，樣品表面處于正電位，正電場會將電子吸引回樣品中，減少探測器接收到的電子數(shù)量。二次電子像有局部變黑現(xiàn)象。如圖1a所示，利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）拍攝了非導(dǎo)電碳纖維的形貌。在10kV的加速電壓下，樣品出現(xiàn)了非常嚴(yán)重的充電現(xiàn)象，圖像顯示局部變亮，同時變黑。
圖1 不同加速電壓下碳纖維形貌的場發(fā)射掃描電鏡觀察a）10kV，b）5kV，c）2kV的電壓和電流的電壓
目前，緩解帶電現(xiàn)象最常用的方法是通過離子濺射或蒸發(fā)在樣品表面沉積或鍍上一層相對均勻、細膩的金屬層，從而增加樣品的導(dǎo)電性。但是，這種方法仍然不能有效地解決樣品的帶電現(xiàn)象問題，也可能掩蓋了樣品的真實結(jié)構(gòu)。場發(fā)射掃描電子顯微鏡具有良好的發(fā)射電流穩(wěn)定性和優(yōu)良的低壓圖像質(zhì)量。一般情況下，加速度電壓范圍從1kV到30kV不等，可分步或連續(xù)調(diào)節(jié)。加速電壓的高低決定了入射電子束能量的高低，從而影響入射電子的擴展范圍。采用低加速電壓，由于電子束的能量低，作用范圍小，激發(fā)的二次電子能量小，不僅可以減少對樣品的損傷，而且可以有效地減少樣品表面的電荷，更適合觀察非導(dǎo)電樣品。
以上述碳纖維為例，將加速電壓降低到5kV時，充電現(xiàn)象明顯減少（圖1b），進一步降低加速電壓至2kV時，充電現(xiàn)象基本消除（圖1c）。同時，當(dāng)使用低加速電壓時，入射電子與樣品之間的相互作用深度較淺，而激發(fā)的二次電子主要來自樣品入射區(qū)的極表層，更有利于觀察樣品的淺表面結(jié)構(gòu)，對樣品的損傷較小。